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氮的测定方法试剂凯氏蒸馏法
作者:卓越科技 发布日期:2019-06-19
(1)混合催化剂:将分析纯无水硫酸钠32g、分析纯硫酸汞5g和硒粉0.5克研细,混合均匀备用。
(2)硫酸:分析纯。
(3)高锰酸钾:或铬酸酐:化学纯。
(4)硼酸:30g/L水溶液,配制时加热溶解并滤去不溶物。
(5)混合碱溶液:将化学纯氢氧化钠37g和化学纯硫化钠3g溶解于蒸馏水中,配制成100mL溶液。
(6)甲基红和亚甲蓝混合指示剂:
溶液A:称取0.175g甲基红,研细,溶于50mL95%乙醇中。
将溶液A和B分别存于棕色瓶中,用时按(1+1)混合指示剂使用期不应超过1周。
(7)蔗糖(HG 3-1001)。
(8)碳酸钠纯度标准物质:(GBW 06101a,使用方法见标准物质证书)。
(9)硫酸标准溶液:c(2/1H2SO4)=0.025mol/L。
a、硫酸标准溶液的配制:于1000mL容量瓶中,加入约均40mL蒸馏水,用移液管吸取0.7mL硫酸缓缓加入容量瓶中,加水稀释至刻度,充分振荡均匀。
b、硫酸标准溶液的标定:于锥形瓶中称取0.05g碳酸钠纯度标准物质,称准至0.0002g,加入50-60mL,蒸馏水使之溶解,然后加入2-3滴甲基橙,用硫酸标准溶液滴到由黄色变为橙色。煮沸,赶出二氧化碳,冷却后,继续滴定到橙色。
 

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